梅特勒DL31水分測定儀維護保養(yǎng)心得

發(fā)布日期：2017-09-14 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：910

1．環(huán)境要求

儀器說明書中特別強調(diào)空氣濕度要小于80%，使用時發(fā)現(xiàn)當空氣濕度大于70%時，平衡時間就已經(jīng)明顯延長了，平衡時甚至會出現(xiàn)DRIFT（漂移值）不斷變化，反復滴定，平衡不了，此時就要打開除濕機，對空氣除濕，將濕度降至70%以下。

水分測定儀共有三個溶劑瓶，分別盛放滴定液（卡爾費休）、溶劑（無水甲醇）、廢液，以上三個溶劑瓶上各有一個干燥器，另外儀器上還有個干燥器，四個干燥器內(nèi)都放有分子篩（為了便于觀察吸水程度，中間可以放一些變色硅膠，通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩），其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響最大，如果沒有及時更換，也會出現(xiàn)儀器平衡延長，甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外，儀器密封性也要保持良好，儀器才能穩(wěn)定。

分子篩再生方法：160~380℃下烘24小時，即可再生。另外，裝在廢液瓶上的分子篩需特別處理，因為廢液中有SO2揮發(fā)，也被分子篩吸收，若不處理直接烘，SO2會揮發(fā)出來污染儀器和環(huán)境，所以，應將此分子篩用去離子水反復沖洗數(shù)次，然后再進行再生處理。
2．試劑的選擇

試劑的選擇很重要，質(zhì)量的好壞直接影響檢測的準確性和儀器的穩(wěn)定性，我們分析實驗室測水分比較簡單，按照藥典標準，溶劑全都用無水甲醇，不管樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇無吡啶的卡爾費休滴定液（滴定度大于5.0mg/ml），這是國內(nèi)最好的，不過國內(nèi)的卡爾費休滴定液有一個缺點，那就是水分儀2天不用，儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，使用前必須將分層的液體全部排出，否則會影響測定的準確性（有時候可能要排掉很多，但是為了數(shù)據(jù)的準確，浪費點是值得的）。
3．儀器的使用

每天使用儀器前，首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下，使之均勻，然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡，有否分層，若有之，則通過排液來去除。最后進行預滴定和標定滴定液（因為滴定液會揮發(fā)，濃度會有所變化，所以，每天使用前都要標定最新的濃度，以保證所測數(shù)據(jù)的準確性。）

滴定液更換時，最好將之前的全部用完，多余的全部倒掉，重新裝入新的滴定液，